Измерение Диоксинов, Фуранов, и Планарных ПХБ в Пищевых Продуктах и в Сыворотке Крови

Точный анализ диоксинов и родственных соединений требует высококачественной аналитической программы, широких знаний и навыков, наличия достаточного времени и финансовых средств. И одна из причин таких требований – это то, что ПХДД, ПХДФ, ПХБ присутствуют в исследуемых продуктах в виде микропримесей с количественным содержанием, оцениваемым в зависимости от биоматериала пико- и фемтограммами на грамм образца. Кроме того, в образце могут присутствовать нежелательные побочные вещества в концентрациях на несколько порядков выше, чем непосредственно интересующие анализируемые соединения.

Именно поэтому сложная многоступенчатая процедура анализа должна включать ряд обязательных этапов:

  1. Выделение анализируемых веществ из матрицы (экстракция);
  2. Очистка полученного экстракта от мешающих компонентов;
  3. Разделение и количественный анализ интересующих анализируемых веществ(Focant and Shirkhan, 2009).

В статье Focant and Shirkhan (2009) описывается определение диоксинов, фуранов и ПХБ в пищевых продуктах, которое выполнялось с использованием автоматизированной системы компании Flow Management System (FMS) (Waltham, MA).

Это система высокоскоростной жидкостной экстракции (PLE) совместно с автоматизированным устройством выпаривания растворителя, позволяет выполнять экстракцию образцов и концентрирование экстрактов с возможностью в дальнейшем провести автоматическую очистку с помощью системы многоступенчатой колоночной хроматографии.

В систему очистки методом колоночной хроматографии входит многослойная колонка с модифицированным силикагелем (кислым, нейтральным, щелочным), колонка с основным оксидом алюминия и колонка, содержащая уголь, диспергированный на целите.

Затем фракционированные экстракты упаривают с использованием устройства выпаривания растворителя для обеспечения необходимой степени концентрирования, после чего переносят в виалы для проведения хромато-масс-спектрометрического анализа (Focant and Shirkhan, 2009).

Пробоподготовка образцов сыворотки крови для определения диоксинов, фуранов и ПХБ также выполнялась с использованием автоматизированной системы компании Flow Management System (FMS) (Waltham, MA) (Turner et al., 1994).

Хромато-масс-спектрометрический анализ проводился методом газовой хроматографии высокого разрешения-изотопного разбавления масс-спектрометрии высокого разрешения (HRGC/ID-HRMS) (Patterson et al., 1987).

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *