Химический анализ

Определение содержания стойких органических загрязнителей (СОЗ) и
endocrine disrupting chemicals (EDC) в биологических и экологических образцах

 Аналитические проблемы при идентификации и количественном определении СОЗ и EDC

  • Существует большое разнообразие СОЗ и EDC, которые значительно отличаются по их физическо-химическим свойствам;
  • Эти соединения обычно присутствуют в образцах в очень низких концентрациях (измеряемых в ppb, ppt и ppq – частях на биллион, частях на триллион, и частях на квадрильон);
  • Oни присутствуют в сложных матрицах, где нежелательные побочные вещества могут присутствовать в концентрациях на несколько порядков выше, чем непосредственно интересующие анализируемые соединения;`
  • Требуются сложные и отнимающие много времени ступени для извлечения (экстракции) анализируемого соединения из образца, очистку экстракта, его фракционирование, концентрирование (удаление растворителя), за которыми следуют аналитические хроматографические методы, чаще всего сопровождаемые масс-спектрометрией, выполняемые по строгим критериям обеспечения и контроля качества (QA/QC).
  • Широкий диапазон различных классов соединений требует множества аналитических подходов и высоко селективных и чувствительных методов и соответственно дорогостоящего контрольно измерительного оборудования;
  • Большинство установленных аналитических методов сосредотачивается на определенных классах соединений, таких например как диоксины и диоксино-подобные ПХБ, индикаторные ПХБ, хлорорганические пестициды, бромированные ингибиторы горения, полибромированные дифенил эфиры, фталаты, бисфенол A, и большое количество галогенизированных фенольных и нефенольных классов соединений, которые как известно, проявляют endocrine disrupting эффект;
  • Для обычного количественного анализа этих классов соединений необходимые аналитические стандарты практически доступны, хотя и достаточно дороги. Но они как правило не доступны ни для так называемых продуктов трасформации (TPs), ни для обширного множества органических соединений, используемых населением в ежедневной жизни и производимых индустрией как побочные продукты;
  • Таким образом, количественные определения EDCs, основанные на аналитических стандартах, обеспечивают необходимую чувствительность и селективность, но приводят к фрагментарной картине содержания EDCs в окружающей среде, дикой природе и населении (Bergman et al., 2012).

Список литературы

  • BARR, J. R., MAGGIO, V. L., BARR, D. B., TURNER, W. E., SJODIN, A., SANDAU, C. D., PIRKLE, J. L., NEEDHAM, L. L. & PATTERSON, D. G., JR. 2003. New high-resolution mass spectrometric approach for the measurement of polychlorinated biphenyls and organochlorine pesticides in human serum. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci, 794, 137-48.
  • BERGMAN, A., HEINDEL, J. J., JOBLING, S., KIDD, K. A. & ZOELLER, R. T. 2012. State of the science of endocrine disrupting chemicals 2012, ISBN: 978-92-807-3274-0 (UNEP) and 978 92 4 150503 1 (WHO). Geneva, Switzerland: United Nations Environment Programme and the World Health Organization.
  • CALAFAT, A. M., WONG, L. Y., KUKLENYIK, Z., REIDY, J. A. & NEEDHAM, L. L. 2007. Polyfluoroalkyl chemicals in the U.S. population: data from the National Health and Nutrition Examination Survey (NHANES) 2003-2004 and comparisons with NHANES 1999-2000. Environ Health Perspect, 115, 1596-602.
  • FOCANT, J. F. & SHIRKHAN, H. 2009. Cooking up a Solution. Chromatography Techniques.
  • KATO, K., SILVA, M. J., NEEDHAM, L. L. & CALAFAT, A. M. 2005. Determination of 16 phthalate metabolites in urine using automated sample preparation and on-line preconcentration/high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry. Anal Chem, 77, 2985-91.
  • KUKLENYIK, Z., NEEDHAM, L. L. & CALAFAT, A. M. 2005. Measurement of 18 perfluorinated organic acids and amides in human serum using on-line solid-phase extraction. Anal Chem, 77, 6085-91.
  • PATTERSON, D. G., JR., HAMPTON, L., LAPEZA, C. R., JR., BELSER, W. T., GREEN, V., ALEXANDER, L. & NEEDHAM, L. L. 1987. High-resolution gas chromatographic/high-resolution mass spectrometric analysis of human serum on a whole-weight and lipid basis for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin. Anal Chem, 59, 2000-5.
  • RYAN, J. J. & PATRY, B. 2000. Determination of brominated diphenyl ethers and levels in Canadian human milk. Organohalogen compounds 47, 57-60.
  • SELLSTROM, U., BIGNERT, A., KIERKEGAARD, A., HAGGBERG, L., DE WIT, C. A., OLSSON, M. & JANSSON, B. 2003. Temporal trend studies on tetra- and pentabrominated diphenyl ethers and hexabromocyclododecane in guillemot egg from the Baltic Sea. Environ Sci Technol, 37, 5496-501.
  • SILVA, M. J., SAMANDAR, E., PREAU, J. L., JR., REIDY, J. A., NEEDHAM, L. L. & CALAFAT, A. M. 2007. Quantification of 22 phthalate metabolites in human urine. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci, 860, 106-12.
  • SJODIN, A., JONES, R. S., LAPEZA, C. R., FOCANT, J. F., MCGAHEE, E. E., 3RD & PATTERSON, D. G., JR. 2004. Semiautomated high-throughput extraction and cleanup method for the measurement of polybrominated diphenyl ethers, polybrominated biphenyls, and polychlorinated biphenyls in human serum. Anal Chem, 76, 1921-7.
  • TURNER, W., DIPIETRO, E., CASH, T. P., MCCLURE, P. C., PATTERSON JR, D. G. & SHIRKHAN, H. 1994. An Improved SPE Extraction and Automated Sample Cleanup Method for Serum PCDDs, PCDFs, and Coplanar PCBs. Organohalogen Compounds, 19, 31-35.
  • YE, X., KUKLENYIK, Z., NEEDHAM, L. L. & CALAFAT, A. M. 2005. Automated on-line column-switching HPLC-MS/MS method with peak focusing for the determination of nine environmental phenols in urine. Anal Chem, 77, 5407-13.
  • YE, X., KUKLENYIK, Z., NEEDHAM, L. L. & CALAFAT, A. M. 2006. Measuring environmental phenols and chlorinated organic chemicals in breast milk using automated on-line column-switching-high performance liquid chromatography-isotope dilution tandem mass spectrometry. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci, 831, 110-5.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *